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10 de octubre de 2022
Metodologías para determinación y Análisis de Cianuro (CN-) por Destilación .
El cianuro y su toxicidad para la vida son bastante conocidos. Hay una variedad de industrias que utilizan cianuro, sobre todo la minería o los procesos metalúrgicos. Las sales de cianuro simples son las más tóxicas en el medio ambiente debido a su completa disociación
La mayoría de los metales de transición forman complejos de cianuro que tienen diversos grados de solubilidad, siendo los complejos de cianuro de hierro los más estables. La estabilidad del cianuro de hierro es lo que conduce a su toxicidad aguda.
Los iones de cianuro se unen con ciertas proteínas que contienen hierro e inhiben la producción de energía en una célula. El sistema nervioso y el corazón son los más susceptibles a este tipo de trastornos. Históricamente, la cloración alcalina ha sido el medio más aceptado para tratar el cianuro en las corrientes de agua.
Métodos Aprobados
Hay varios métodos diferentes para analizar el cianuro total. Cada uno tiene su propio conjunto de ventajas y desventajas. El método EPA 335.4 cubre la destilación manual con análisis colorimétrico semiautomático. Standard Methods 4500 CN-2016 tiene varias subsecciones aprobadas. Cubren la destilación manual con análisis a través de colorimetría automatizada o manual, titulación y electrodo de ion selectivo. ASTM D2036-09(15)(A) tiene esas mismas opciones y agrega cromatografía iónica y métodos de difusión de gas por inyección de flujo.
Resumen del método
La destilación se logra utilizando altas temperaturas y un ácido fuerte para convertir todas las formas de CN- en gas HCN. Este se burbujea a través de una solución de lavado de NaOH para convertirlo de nuevo en CN-. La solución de lavado ahora contiene todo el cianuro que estaba presente en la alícuota de la muestra original y se puede analizar. La titulación se basa en la reacción de nitrato de plata y cianuro con un indicador de rodanina.
El análisis ISE utiliza un estándar de cianuro ISE para detectar iones de cianuro en solución. Los métodos colorimétricos se basan en la conversión de CN- a CNCl y la posterior reacción con un reactivo de ácido barbitúrico-piridina.
Procedimiento
Nota: Este no pretende ser un método independiente y no aborda todos los aspectos de seguridad o control de calidad que pueden ser necesarios. Consulte la normativa local para cumplir con todos los requisitos.
1. Recoja su muestra en un recipiente de HDPE de 500 mL o 250 mL y consérvela con el volumen adecuado de hidróxido de sodio.
2. Verifique la presencia de cloro (oxidantes) y sulfuro en su muestra usando papeles de prueba de yoduro de potasio y acetato de plomo. Si es positivo, trate según las instrucciones de su método reglamentario.
3. Configure el sistema SimpleDist con suficientes tubos de muestra (también está disponible un sistema de volumen reducido, SimpleDist Micro). Vierta las muestras (tratadas cuando sea necesario) en los tubos de muestra y conecte las tapas y los tubos de vacío de acuerdo con las instrucciones.
4. Encienda el vacío y ajuste las tasas de burbujeo al flujo adecuado.
5. Agregue ácido sulfámico, ácido sulfúrico y cloruro de magnesio en ese orden a las muestras a través del tubo de adición de reactivos. Deje que se mezclen correctamente entre cada adición de reactivo. Si es necesario, se pueden usar pequeñas cantidades de agua reactiva para lavar los cristales de ácido sulfámico por el tubo.
6.Destilar según instrucciones del sistema de uso. Use las instrucciones SimpleDist o del Micro SimpleDist.
7. Recoja el destilado y guárdelo en un recipiente de recolección de muestras debidamente etiquetado.
8. Analice según su método preferido:
8.1 Potenciometrico
8.2 Colorimétrico.
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Fuente:
ENVIRONMENTAL EXPRESS (2021). Cyanide (CN-). Technical Notes & Articles.