30 de Diciembre 2022

Alternativas para la destilación en la determinación de Amoniaco

El nitrógeno en el medio ambiente puede tomar muchas formas molecularmente, una de las más peculiares es el amoniaco la cual está conformada por un átomo de nitrógeno y tres de hidrógeno (NH₃). Este compuesto procede de forma natural de diversas fuentes entre las cuales está la descomposición de compuestos orgánicos nitrogenados o la hidrólisis de la urea en aguas servidas perjudicando el medio expuesto por su naturaleza nociva y disuelto en un medio acuoso está presente como ion amonio NH₄⁺.

¿Qué tan peligroso puede ser el amoniaco?

El amoniaco es un gas irritante, incoloro, menos denso que el aire y poco inflamable. En concentraciones de 5 ppm puede ser detectado por las personas por su olor acre característico, así mismo, puede ser tolerado por horas en concentraciones cercanas a 100 ppm, a partir de los 1700 ppm su carácter nocivo se acentúa provocando dolor, irritación, entre otros síntomas y una exposición a concentraciones mayores de los 2500 ppm (0.25%w/w) puede provocar la muerte por paro respiratorio en menos de media hora, sin embargo, las condiciones a las cuales se considera peligrosa es denominada como el límite de exposición a corto plazo y este es de 15 minutos a 35 ppm⁽¹⁾.

Métodos para la detección del Amoniaco

Entre los diversos métodos aprobados para la detección de amoniaco la operación de destilación es un recurso de uso frecuente previo a la medición de la concentración de amoníaco por uno de los siguientes métodos:

• Fenato (colorimétrico)
• Electrodo Selectivo de Iones (ISE)
• Titulación
• Nesslerización

Algunos de los métodos estandarizados son:

• EPA Method 350.1 – Determination of Ammonia Nitrogen by Semi-Automated Colorimetry
• SM4500-NH3 B – Preliminary Distillation Step
• AOAC 973.49-1973 – Nitrogen (ammonia) in water. Colorimetric meth

Alcances generales para la destilación y determinación del Amoniaco

A continuación, se brindan alcances generales en la preparación y medición de la muestra, no obstante, son los métodos estandarizados anteriormente mencionados los que brindan el espectro completo para la ejecución de estas actividades.

1.-Se realiza el muestreo en un frasco limpio y nuevo de 500 mL y se preserva la muestra a un pH menor de 2 con gotas de ácido sulfúrico 1:4 para asegurar que todo el amoniaco gas prevalezca en la fase acuosa como ion amonio.

2.-Previo a iniciar y hacer efectiva la destilación se toma una alícuota de 25 mL de la muestra preservada y se lleva a un pH tampón de 9.5 con buffer de borato, en primer lugar, para retornar el ion amonio a amoniaco gas el cual debido a su volatilidad hace posible su destilación con un simple calentamiento y, en segundo lugar, para evitar que la concentración real de amoniaco en la muestra sea alterada a causa de la hidrólisis de otros compuestos orgánicos nitrogenados o cianatos los cuales pueden formar una porción extra de amoniaco donde antes no lo había.

3.-Para destilar se configura el sistema SimpleDist de Environmental Express con la cantidad de tubos equivalentes a la cantidad de muestras a analizar, también puede emplearse el sistema de destilación midi MicroBlock-R.

Sistema de Destilación completo Environmental Express SimpleDist C6000-240; 240 VCA

Sistema MicroBlock-R con cristalería de fenol/amoníaco

4.-Se inicia la destilación al vacío a 135°C encendiendo el sistema de succión de Environmental Express según como es indicado en las instrucciones del equipo.

5.-Iniciada la destilación se transfiere todo el amoniaco de la solución alcalina a una trampa o solución de ácido sulfúrico 0.04N.

6.-Una vez transferido todo el analito en la solución ácida se enraza con agua destilada y se rotula el contenedor de la muestra transferida.

7.-Finalmente, la determinación de la concentración de amoniaco puede efectuarse eligiendo uno de los métodos mencionados. Alguno de ellos son:

• • Método del Fenato: mide fotométricamente la intensidad de la coloración azul de indofenol formado por la reacción del fenol alcalino e hipoclorito con el amoniaco.
  • Método del Electrodo Selectivo de Iones (ISE): emplea sus respectivos estándares para asegurar una medición exacta.

Fuentes:

Cole Parmer. (s/a). Approved Analysis Methods for Ammonia.

(1)National Library of Medicine (s/a) Ammonia Toxicity