Cómo lograr el nivel más bajo de detección de metales con el Vial Ultimate Clean

Las entidades reguladoras, junto con los mercados competitivos, están impulsando la demanda de niveles de detección cada vez más bajos de muestras. Cuando se trata de lograr capacidades de detección bajas para las pruebas de metales, los laboratorios reconocen no solo la importancia sino también las dificultades asociadas con mantener un laboratorio limpio y suministros de prueba limpios. Puede lograr capacidades de detección bajas con el nuevo Vial de digestión Ultimate Clean de Environmental Express y un laboratorio limpio. Así es como el laboratorio de Environmental Express navegó a través de los obstáculos para lograr una baja capacidad de detección en metales:

Para lograr y generar datos de metales a niveles ultrabajos y de trazas (parte por billón y parte por trillón), primero debe eliminar la mayor cantidad de contaminación posible. El paso más obvio para lograr un entorno de laboratorio limpio es darle una limpieza profunda. El polvo es uno de los principales contribuyentes de la contaminación por metales, especialmente para el zinc (Zn). En el laboratorio de Environmental Express, se comienza eliminando todos los elementos innecesarios del laboratorio. Luego se reorganizan todos los elementos de laboratorio necesarios colocándolos en cajones y gabinetes designados. A continuación, se limpia el espacio del mostrador, las computadoras, los instrumentos y la campana extractora. Finalmente, se aspira los pisos en lugar de barrer para minimizar las partículas en el aire. También se podría agregar un trapeador para eliminar los contaminantes. Es una buena idea establecer un programa de limpieza regular en su laboratorio.

Una vez que el laboratorio de Environmental Express estuvo limpio, se requiere mantener el área de muestreo libre de contaminantes, por lo que instalamos un sistema de gabinete de sobremesa AirLite ™ sobre el inyector automático (Imagen 1). Después de recopilar nuevos datos del sistema ICP-MS, se compararon con los resultados de datos anteriores. Se notó una mejora en la calidad de los datos debido a la menor ocurrencia de picos de contaminación aleatorios. Los picos aleatorios en los datos significan que de alguna manera la muestra estaba contaminada por una fuente externa. Esta mejora impulsó la decisión de replicar el mismo concepto para el área de preparación de muestras. (Imagen 2). Se diseñó, construyó e instaló un gabinete personalizado. Ambas unidades del sistema de gabinete de sobremesa AirLite ™ contienen un filtro de aire de partículas de alta eficiencia (HEPA) a través del cual el aire es extraído por un pequeño ventilador en la parte superior de la unidad. Esto mantuvo la pureza de los estándares y evitó que se contaminarán las muestras durante su uso. Estas tres diferencias tuvieron un impacto importante en el logro de niveles de detección más bajos consistentes.

El siguiente objetivo fue eliminar los medios de contaminación de los materiales que se encontraron con las muestras. Se dejó de usar vidrio durante toda la preparación de la muestra, excepto el vidrio en el ICP-MS. Es importante hacer esto porque el vidrio de borosilicato tiene el potencial de lixiviar silicio (Si), boro (B) y sodio (Na), además de absorber plomo (Pb) y cromo (Cr). La cristalería tiende a exhibir efectos de “memoria” de soluciones anteriores.

También es importante usar estándares que no hayan expirado y asegurarse de que sus estándares estén certificados y tengan un Certificado de Análisis (CoA) sólido con información sobre los contaminantes de fondo. Utilice ácidos de alta pureza: se utilizan ácidos clorhídrico destilado sub-hervido y ácido nítrico.

Un sistema de agua desionizada (DI) limpia y en buen estado es fundamental, ya que se utiliza en todos los aspectos del laboratorio, desde la preparación de muestras hasta la limpieza y el remojo. Nuestra agua pasa a través de un sistema DI inicial a gran escala fuera del suministro de agua principal y luego a través de un sistema de agua DI de sobremesa, el sistema de purificación de agua ultravioleta (UV) Thermo Scientific ™ Barnstead ™ MicroPure ™ . Periódicamente se analiza el agua en varios puntos para asegurarse de que no entra contaminación en el sistema. Se hizo una práctica para cambiar el tubo de entrada de muestra de la bomba peristáltica cada dos días para evitar la acumulación. Además de esto, se utiliza un tubo de bomba prelavado y con bajo contenido de metales que ahorra tiempo porque se enjuaga mucho más rápido que los tubos de bomba tradicionales durante la configuración del instrumento. Se limpian las piezas internas de ICP-MS, como la cámara de pulverización, la antorcha, los conos, etc., cuando se recomienda según el programa de mantenimiento preventivo, o si se ven que los niveles de contaminación comienzan a aumentar en los resultados en blanco. Se ha visto que remojar todo lo que no está en uso, con una solución de ácido débil, es un paso crucial para reducir la contaminación.

La preparación de la curva de calibración requiere mano firme, paciencia y precisión. Cuantos más pasos se puedan eliminar y menos se maneje la curva de calibración, más consistencia se puede lograr. Usamos diluciones y una balanza para hacer nuestra curva de calibración. Mientras hace la curva, solo entra en contacto con una pipeta desechable, una copa de polipropileno de 50 ml, una copa de polipropileno de 100 ml y una copa de perfluoroalcoxi (PFA) de 50 ml. Nuestra curva de calibración junto con todos nuestros blancos de reactivos se realizan en la copa de PFA. Nuestra curva de calibración se compone de cuatro puntos dentro del rango de 0 a 40 ppb para minerales y seis puntos dentro del rango de 0 a 1 ppb para todos los demás elementos. Se realiza de día a día para garantizar una calibración óptima del instrumento.

La preparación de la muestra presenta muchas oportunidades de contaminación si no está atento. En el laboratorio, se producen lotes más pequeños de solución de digestión. Dependiendo de cuántas muestras se preparen, se pueden hacer algunos lotes. Cada vez que se elabora un nuevo lote, existe la posibilidad de contaminación. Originalmente, solo se analizó un blanco de solución de digestión al comienzo de toda la serie de muestras. Al revisar nuestros datos, notamos impactos elevados de metales en grupos de muestras. Estos éxitos se correlacionaron con el momento en que se hizo una nueva solución de digestión. Después de este descubrimiento, cada vez que se hace una nueva solución de digestión, ahora procesamos un blanco en un tubo de PFA colocado antes de las muestras asociadas. El tubo de PFA actúa como control contra nuestras copas de polipropileno. Observe el patrón en el gráfico 1 y el gráfico 2. En este caso, la “contaminación” se puede rastrear hasta la solución de digestión. Si bien esto prueba que la contaminación se originó en la solución de digestión y no en el vial, no responde a la pregunta del millón de dólares: “¿De dónde vino en primer lugar?” Esta puede ser la pregunta más difícil de responder cuando se lucha con el análisis de metales bajos. Fue necesario investigar un poco el método de digestión para aclararlo.

Si bien se trataron de simular los métodos de digestión típicos de la Agencia de Protección Ambiental (EPA) de los Estados Unidos tanto como sea posible, el objetivo es probar nuestros viales y tapas para verificar su limpieza. Para hacer esto, se realizaron las digestiones con las tapas colocadas sin apretar en la parte superior, como usar un cristal de reloj o una tapa de reflujo. Descubrimos que esta práctica proporcionaba la digestión más rigurosa posible con nuestros viales, lo que garantizaba que estábamos identificando todos los contaminantes potenciales que pueden estar presentes. Esto no solo nos dio la mejor indicación de lo que está presente en nuestros viales de digestión, sino que también pudimos lograr resultados mucho más limpios y de menor nivel. Este procedimiento de digestión también nos dio una respuesta a esta fuente de contaminación: la campana extractora. Mire su campana extractora y considere instalar un filtro HEPA para que el aire que se extrae sobre sus muestras no las contamine.

En un laboratorio limpio, el equipo de protección personal (EPP) no solo protege al personal del laboratorio de los peligros potenciales en el laboratorio, sino que también protege el equipo y las muestras del laboratorio del personal del laboratorio. Los metales se pueden encontrar en todo, incluidos desodorantes, cosméticos, lociones, pelusa en la ropa y suciedad en los zapatos. Nuestro personal de laboratorio usa batas de laboratorio, gafas de seguridad, tira del cabello suelto hacia atrás y se quita la mayor cantidad posible de joyas.

Como en cualquier laboratorio, y especialmente en un laboratorio limpio, los guantes son imprescindibles. Descubrimos que el uso de guantes de vinilo en lugar de guantes de nitrilo sin polvo proporciona un manejo más limpio. Otra práctica que encontramos para ayudar en la limpieza es lavar los guantes con agua desionizada una vez que los guantes se colocan sobre sus manos y antes de usarlos. Una prueba de inmersión en los dedos ayudó a confirmar nuestra observación, como se muestra en el Cuadro 3. Los guantes de nitrilo azul empolvado, recién salidos de la caja, mostraron contaminación de 13 elementos diferentes, mientras que los guantes de vinilo, nada más sacarlos del empaque, mostraron contaminación de solo tres elementos diferentes . En ambos casos, el enjuague de los guantes con agua desionizada disminuyó considerablemente la contaminación.

Gráfico 3

Siempre que sea posible, le recomendamos encarecidamente que no realice otras pruebas en las mismas inmediaciones de su laboratorio limpio. Estas pruebas pueden producir humos, dejar un residuo, crear cenizas, etc., que podrían causar contaminación. Otra práctica que puede beneficiar a un laboratorio limpio es la separación de la elaboración de estándares y la preparación de muestras en diferentes campanas o áreas diferentes. Esto crea un entorno en el que es menos probable la contaminación cruzada por salpicaduras, derrames o maltrato.

La necesidad y la capacidad de lograr niveles de detección de trazas y ultratrazas impulsan la demanda de productos libres de contaminantes para ejecutar estas pruebas. Solo tenía sentido que Environmental Express desarrollara el vial Ultimate Clean . Estos viales de digestión de 50 ml están diseñados específicamente para el análisis de trazas de metales y cuentan con la certificación más sólida del mercado actual. El vial Ultimate Clean está certificado para 68 elementos a niveles de parte por billón y parte por billón. En el momento en que cada vial se desprende del molde, se manipula con cuidado para evitar los medios comunes de contaminación. Nuestro empaque especialmente diseñado asegura que el Ultimate Clean Cup llegue listo para usar en cualquier ambiente limpio.

La capacitación adecuada es esencial para el personal de laboratorio que realiza análisis de metales bajos, así como para aquellos que trabajan en un entorno de laboratorio limpio. No solo es necesario comprender cuáles son las mejores prácticas, sino también el razonamiento y las repercusiones detrás de esas prácticas. Los productos libres de contaminantes no beneficiarán a un laboratorio si no se siguen los procedimientos y técnicas de laboratorio limpios. Cuando tenemos un nuevo empleado de laboratorio, lo iniciamos en el rol de preparación para aprender los conceptos básicos. Los fundamentos son clave y los datos producidos solo pueden ser tan buenos como su preparación. En última instancia, cada laboratorio individual necesita desarrollar su propio sistema de mejores prácticas y desarrollar procedimientos operativos estándar para satisfacer sus necesidades de laboratorio limpio. El vial Ultimate Clean  es un producto que ha llevado años de estudio, tanto en el proceso de fabricación como en el de laboratorio, para perfeccionarse. Nuestro personal técnico ha experimentado muchas fallas por contaminación y ha resuelto la mayoría de ellas. Sus comentarios o preguntas son bienvenidos.

Fuente:

ENVIRONMENTAL EXPRESS (2021) : ” How to Achieve the Lowest Level of Metals Detection Using the Ultimate Clean Cup”