Obtenga la mejor medición con su colorímetro de bolsillo DR300

Las técnicas de muestreo y análisis adecuadas son aspectos críticos de la medición de muestras y también son los más susceptibles a errores. Esta nota de aplicación detalla varias prácticas esenciales a seguir para garantizar que sus datos sean precisos y representativos.

Muestreo

Obtención de una muestra representativa

Al recolectar una muestra, uno debe asegurarse de que sea representativa del sitio de investigación. Esto significará diferentes cosas en diferentes aplicaciones. Por ejemplo, cuando se toman muestras de cloro, es importante dejar correr el agua durante al menos cinco minutos antes de recolectar la muestra. Al recolectar una muestra de bacterias de un grifo, es necesario esterilizar y retirar el aireador del grifo antes de recolectar la muestra. Al recolectar una muestra de plomo contaminada, la línea de muestreo debe estar estancada durante al menos seis horas antes del muestreo. Cada método de Hach tiene una sección de Recolección de muestras con detalles específicos sobre cómo se debe tomar una muestra (Figura 1). Siga las instrucciones de recolección de muestras apropiadas para cada parámetro a medir.

Contenedores de muestra: mejores prácticas

Los recipientes de muestra pueden alterar los resultados de la medición. Por ejemplo, los materiales de las botellas de muestra pueden reaccionar con la muestra como en el caso de la demanda de cloro. Las moléculas en la superficie de la botella de muestra pueden oxidarse con cloro, consumiendo así el cloro en la muestra antes de que pueda medirse. Las botellas de muestra sucias pueden contaminar la muestra directamente con el analito en cuestión, o con una sustancia que interfiere. Las botellas de muestra translúcidas permiten que la luz del sol entre en contacto con la muestra, lo que puede causar la degradación de ciertos analitos. La sección de recolección de muestras en el método Hach especifica los requisitos del contenedor de muestras para cada parámetro (Figura 1)

Conservación de muestras

Algunas medidas deben tomarse en el campo. Pero muchas muestras se pueden conservar y analizar en un momento posterior. Cada muestra debe conservarse y almacenarse correctamente de acuerdo con el analito y la técnica de medición. Nuevamente, consulte la sección de recolección de muestras del método Hach para obtener instrucciones de conservación adecuadas (Figura 1).

Óptica

Colorimetría

El colorímetro de bolsillo DR300 mide la cantidad de luz transmitida a través de una muestra líquida. El analito en la muestra reacciona con los reactivos, creando compuestos coloreados. La intensidad del color creado es proporcional a la concentración del analito en la muestra. Por ejemplo, el analito cloro en una muestra de agua potable reacciona con N,N-dietil-pfenilendiamina (DPD) en el sobre de reactivo en polvo de cloro libre  DPD para producir un tinte de color magenta (Figura 2).

Diferentes concentraciones de analito producen diferentes intensidades de color, Figura 3. Los cambios en las intensidades de la luz transmitida a través de la muestra se convierten en valores de concentración mediante la curva de calibración incorporada.

Celda de muestra

Las interacciones de la celda de muestra con el haz de luz de medición pueden causar resultados erróneos. Las manchas, los rayones, las gotas de agua, las imperfecciones del vidrio, las películas, los residuos, los depósitos y la suciedad pueden interactuar con el haz de luz. Dado que la curva de calibración del colorímetro se basa en la cantidad de luz que pasa a través de la muestra y la celda, si el haz de luz es bloqueado, reflejado o absorbido por la celda de muestra o si hay contaminación en la celda de muestra, el colorímetro producirá un valor de concentración falso. Hay varios pasos simples que se deben tomar para cada medición:

• Enjuague la celda de muestra después de cada uso con agua desionizada (DI), tanto por dentro como por fuera.

• Una botella con atomizador llena de agua DI es un medio simple para enjuagar las celdas de muestra. Es posible que las celdas muy sucias deban limpiarse con medios más agresivos, como: lavado con ácido, orgánico o detergente, lavado físico o ultrasonidos. Nunca use una celda visiblemente sucia.

• No utilice cubetas de muestra que estén rayadas.

• Limpie la superficie de la celda de muestra con un paño limpio para eliminar huellas dactilares, manchas o gotas de agua (Figura 4).

• Alinee la celda en el colorímetro de la misma manera para cada medición. Cada celda de muestra tiene una marca de indexación. Si la celda se inserta siempre en la misma posición, cualquier pequeño rasguño o imperfección en el vidrio se medirá tanto en el blanco como en la muestra.

• Use celdas coincidentes para mediciones en blanco y de muestra, si están disponibles. Las celdas emparejadas han sido probadas y seleccionadas por sus propiedades ópticas similares. El uso de celdas emparejadas ayuda a minimizar las diferencias de medición entre diferentes celdas.

Turbiedad

La turbidez es una medida cualitativa de la turbidez del agua. La turbidez es causada por partículas insolubles suspendidas en el agua. Las partículas en una muestra pueden bloquear la transmisión del haz de luz del colorímetro al igual que los rayones en la celda de muestra. Las muestras turbias se deben filtrar o permitir que se asienten antes del análisis.

Química

La mayoría de los análisis colorimétricos se basan en una reacción química que produce un producto coloreado. Varios parámetros físicos y químicos afectan cómo procede una reacción. Hach ha identificado las mejores condiciones de reacción para cada química. Estas condiciones se indican en el método para cada química. Los parámetros comunes incluyen:

• Tiempo: Algunas reacciones son muy rápidas y la medición se puede tomar inmediatamente. Otros pueden tardar varios minutos en completarse. Algunos productos de reacción solo son estables durante un corto período de tiempo.

• Temperatura: La mayoría de los métodos de Hach funcionan bien a temperatura ambiente. Es posible que las muestras refrigeradas o calentadas deban ajustarse a temperatura ambiente para su análisis.

• pH: Las reacciones colorimétricas suelen ser sensibles al pH. Los reactivos de Hach incluyen productos químicos de ajuste de pH para llevar la muestra al rango de pH ideal. Sin embargo, las muestras altamente tamponadas o las muestras con un pH extremo pueden necesitar un ajuste adicional. El pH de las muestras conservadas en ácido debe ajustarse antes del análisis.

• Volumen: La relación muestra-reactivo es específica para cada química. Los volúmenes de muestra y reactivo en cada Hach están diseñados para garantizar que la reacción colorimétrica se desarrolle correctamente. Asegúrese de agregar el volumen de muestra correcto a la celda de muestra. Abra los sobres de polvo PermaChem como se muestra en la Figura 5.

• Mezcla: La muestra y el reactivo deben mezclarse adecuadamente. Las celdas del colorímetro DR300 deben taparse e invertirse varias veces después de agregar el reactivo (Figura 6). La disolución completa del reactivo no siempre es necesaria para obtener resultados precisos.

• Almacenamiento de reactivos: Los reactivos y envases de Hach se han diseñado para maximizar la vida útil y el rendimiento analítico. Sin embargo, todos los productos químicos están sujetos a degradación bajo ciertas condiciones. No utilice reactivos después de la fecha de caducidad marcada en el envase. No almacene los reactivos en condiciones de calor o humedad extremos.