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29 de octubre de 2022
Recursos para optimizar la preparación de muestras de metales: entendiendo el Mercurio.
El análisis de múltiples parámetros en laboratorio como los metales pesados requiere de múltiples pasos a seguir independientemente del método a emplear. En tal sentido, la inversión de recursos para determinar un analito se extiende al empleo de reactivos químicos normalizados en diferentes concentraciones, tratamientos térmicos para las digestiones, un correcto muestreo, entre otros.
Cada paso implica una inversión sustancial de tiempo y cuidados para dejar la muestra en condiciones óptimas para su correcta cuantificación en la instrumentación.
El mercurio, uno de los metales pesados en la mira del mundo
El mercurio es un metal peculiar de la tabla periódica debido a que se encuentra en estado líquido a temperatura ambiente, este tiene gran facilidad de depositarse y acumularse en diversas superficies lo cual provoca un impacto ambiental colosalmente negativo, motivo por el cual, su concentración es regulado según la naturaleza de los sustratos, por ejemplo en aguas minerales naturales el límite máximo permisible de mercurio es de 0.001 mg/kg (CODEX STAN 193-1995).
Este metal puede estar presente en diversos ecosistemas, alimentos, productos cosméticos, entre otros. Por tal motivo, se emplean múltiples métodos aprobados para su determinación.
Métodos y análisis:
• EPA 245.1 – Determination of Mercury in Water by Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry
• SM 3112B-2011 – Metals in Water by CV-AAS
• ASTM D3223-17 – Standard Test Method for Total Mercury in Water
¿Qué implica preparar la muestra para la determinación del mercurio?
Acorde a su estado de oxidación el mercurio puede estar como: Hg0 (elemental), Hg+1 o Hg+2, así mismo, es de vital importancia conocer la concentración del mercurio total en el sustrato a analizar, en consecuencia, se muestran los pasos para el tratamiento de la muestra para determinar la concentración de mercurio.
1. Las matrices sólidas deben pulverizarse para incrementar su área superficial y se procede a digestar en medio ácido con HCl (ac), por otro lado, si la muestra es líquida se procederá a digestar de forma directa en medio ácido.
2. A continuación, el mercurio debe llevarse a su estado más estable oxidándolo hasta Hg+2 con un oxidante no interferente como el KMnO4 al 4% (coloración púrpura) acompañado de H2SO4 1:4. Las reacciones pueden efectuarse en envases de digestión de PP de 50mL como los UC475-GN o UCC000-50 cubiertos por un vidrio de reloj desechable o tapa de reflujo.
3. Posteriormente, se procede a exponer la muestra a una temperatura de 95°C por 2 horas para consignar su digestión y oxidación. La acción mencionada puede efectuarse con un Hotblock.
4. Seguidamente, la muestra digestada se atempera y se remueve el exceso de KMnO4 (coloración púrpura) oxidándolo con clorhidrato de hidroxilamina al 10% hasta desaparecer su coloración.
5. Finalmente, el analito de la muestra tratada es reducido hasta Hg0 con un reductor como el SnCl2 al 10%.
6. El mercurio elemental es arrastrado con un gas inerte para ser detectado por el espectrómetro (CVAAS).
Nota: El mercurio elemental (Hg0) tiene una baja presión de vapor, por lo cual, debe ser llevado de inmediato al detector para evitar la pérdida del analito por volatización.
Tiempo, el recurso no retornable
Seguir cada uno de estos pasos le puede costar a un laboratorista entre 20 a 40 minutos de total concentración dependiendo de su experiencia y debe acompañarse de un blanco y la repetición triplicada de la muestra. Además, un error en cualquiera de estos pasos puede demandarle volver a empezar el tratamiento desde el inicio para asegurar la medición correcta.
Recursos de optimización:
El desarrollo de complementos para automatizar los pasos mencionados en el tratamiento de muestras mencionado implicaría el incremento de la confiabilidad de resultados, ahorro de tiempo, dinero y recursos humanos.
El Hotblock optimiza el espacio donde se lleva a cabo la digestión en caliente acorde al volumen de la muestra de trabajo y permite configurar el tiempo de exposición de las muestras a la temperatura deseada reduciendo la probabilidad de contaminación cruzada por el uso de materiales no metálicos en contacto con los viales que contienen la muestra.
Por otro lado, el Autoblock Fill automatiza la acción de dispensar reactivos en cada uno de viales puestos en el Hotblock reemplazando al recurso humano en su operación y reduciendo la incertidumbre de medición.
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Fuente:
Environmental Express. (s/a). Understanding Mercury.
